Nitretação sob plasma – Fundamentos e aplicações – Parte V

Nitretação sob plasma – Fundamentos e aplicações – Parte V

Os aços ferramenta possuem ampla aplicação no setor metal-mecânico em operações relacionadas ao corte, conformação e injeção de metais e polímeros. As solicitações a que são submetidas as ferramentas nestes diversos processos são extremamente complexas e exigem dos materiais uma otimização de propriedades, principalmente relacionada à resistência mecânica, tenacidade e resistência ao desgaste. A resistência mecânica e tenacidade estão relacionadas primeiramente ao processo de tratamento térmico de têmpera e revenimento, que confere a dureza final ao material e controla a microestrutura. Entretanto, a otimização das propriedades tribológicas, na superfície de contato, pode ser substancialmente elevada pelo uso de diferentes tratamentos superficiais.

No uso de tratamentos superficiais, o aumento no desempenho de ferramentas tem sido buscado pelo uso da nitretação ou de revestimentos tribológicos. Atualmente, a nitretação sob plasma pulsado já encontra aplicação industrial no Brasil para o tratamento de diversos tipos de aços ferramenta. Os revestimentos tribológicos, principalmente o TiN, também são utilizados industrialmente desde meados da década de 1980, do século 20, por fabricantes de ferramenta e prestadores de serviço.

Uma combinação ótima entre estes tratamentos superficiais vem sendo buscada principalmente por universidades e institutos de pesquisa. O tratamento dúplex aqui apresentado consiste na nitretação sob plasma seguida de revestimento por TiN. O revestimento de materiais pré-nitretados pode ser realizado (i) no mesmo reator utilizado para a nitretação, denominado processo híbrido ou (ii) em reatores diferentes, denominado processo dúplex. A combinação do tratamento termoquímico de nitretação com a deposição de TiN-PVD permite obter camadas com diferentes propriedades, gerando uma superfície onde o material apresenta uma combinação funcional de ambas para uma otimização de desempenho. Várias pesquisas sobre o uso de revestimentos em aços nitretados têm demonstrado o potencial do processo dúplex. Com a nitretação sob plasma prévia, o aumento na dureza do substrato se traduz por uma elevação na capacidade de suportar carregamento do sistema, melhorando a aderência do revestimento TiN.

Neste trabalho, apresenta-se a geração de superfícies dúplex combinando a nitretação sob plasma com o revestimento tribológico de TiN, realizados para elevar a resistência ao desgaste e otimizar a adesão do revestimento ao substrato.

Desenvolvimento Tecnológico

Para este estudo foram utilizados os aços para trabalho a quente AISI H13 e para trabalho a frio AISI D2. Estes materiais foram recebidos na forma de barras recozidas com diâmetro de 25,4 mm. A composição química de cada um destes aços encontra-se na Tabela I. Os tratamentos térmicos de têmpera e revenimento foram realizados em fornos de mufla com sistema de retorta de vácuo. As temperaturas de tratamento foram aferidas com termopar externo Tipo K e indicador digital de temperaturas Yokogawa. O aço AISI H13 foi tratado para a dureza de 44 – 46 HRC e o aço AISI D2 para 59 – 60 HRC.

Amostras com 3,0 mm de espessura foram cortadas transversalmente das barras e retificadas nas duas faces para 2,5 mm. Antes dos tratamentos superficiais as amostras foram polidas até diamante de 1µm. As amostras foram nitretadas sob plasma em misturas gasosas, N2:H2, contendo 5, 10 e 20% em volume de nitrogênio. A nitretação sob plasma foi realizada em um reator de fonte pulsada/DC com parede quente. Dois termopares foram posicionados em amostras de mesma dimensão para garantir a precisão na temperatura de processo. Os tratamentos foram realizados a 520°C por tempos de 0,7, 3, 6 e 11 horas. Estas diferentes condições de nitretação objetivaram determinar os parâmetros para a nitretação sem a presença de Camada de Compostos, avaliando assim apenas o efeito de camada suporte oferecido pela Zona de Difusão. Os revestimentos foram realizados em reator industrial por processo PVD (Physical Vapor Deposition). Estas condições objetivaram a geração de uma camada de TiN com espessura de ~ 6 µm.

As microestruturas foram avaliadas por microscopia óptica (MO) e eletrônica de varredura (MEV). As propriedades mecânicas superficiais de módulo de elasticidade (E) e dureza (HV) foram determinadas por técnica de nanoindentação em um equipamento Fischerscope, modelo H100V. As análises foram realizadas utilizando o método Oliver & Pharr modificado conforme descrito em trabalho anterior.

A adesão do revestimento, nas diferentes condições, foi estudada pela técnica de indentação utilizando um durômetro com penetrador Rockwell C de 0,2mm de raio, de acordo com o ensaio Daimler-Benz. Os ensaios foram realizados com cargas estáticas de 15, 30, 60, 100, 125, 187 e 250 kgf. A morfologia das trincas do revestimento e verificação da presença de desplacamento foram realizadas por observação em MO e MEV. Os valores de carga crítica de aderência (Lc) foram determinados para a carga correspondente ao aparecimento de trincas radiais (Lc1) e para a falha de adesão com exposição do substrato (Lc2).

Resultados do Desenvolvimento

As microestruturas das superfícies nitretadas variam de acordo com o tempo e fração de nitrogênio na atmosfera nitretante. Quando se utiliza baixa fração de nitrogênio e tempos curtos de processo a superfície nitretada é composta apenas pela Zona de Difusão (ZD). O aumento na fração de nitrogênio associado a um aumento no tempo de nitretação promove a geração da camada de compostos (CC). Este comportamento está relacionado à existência de uma condição limite para a formação da camada de compostos em função da %vol. de N2 na mistura gasosa e do tempo em temperatura constante. A Fig. 1 mostra as condições de potencial limite para a formação da CC para os aços D2 e H13. Por um efeito composicional, maior teor de elemento de liga formador de nitretos (Cr » CrN e Cr2N), o potencial limite do aço AISI D2 é inferior ao do aço AISI H13. Nestas condições, o potencial de nitrogênio utilizado para os estudos de adesão foi de 5%, garantindo a presença única da Zona de Difusão para os dois aços.

A Fig. 2 apresenta a capacidade de endurecimento. Verifica-se que a nitretação é eficiente em promover um sensível endurecimento destes aços, atingindo valores superiores a 1000 HV nos dois casos, independente dos tempos estudados. Este endurecimento é fundamental para o projeto de superfícies dúplex como meio de geração da camada de suporte mecânico de carga para o revestimento de TiN.

Os revestimentos de TiN estudados tiveram espessura média de 6,92 + 0,17 µm para o aço D2 e de 6,55 + 0,21 µm para o H13, uma variação inferior a 4%. A dureza média do TiN foi de 2.274,7 + 61,1 HV0,003 para o aço D2 e de 2.217,5 + 47,4 HV0,003 para o aço H13, neste caso com variações inferiores a 3%. Esta homogeneidade de propriedades do TiN é fundamental para permitir a comparação de desempenho nos testes de adesão nas diferentes condições superficiais.

No ensaio de adesão Rockwell das superfícies sem e com nitretação prévia (dúplex) são observados dois tipos de falha que levam ao desplacamento do TiN. No início, ocorre a geração de trincas no revestimento quando ultrapassada a carga crítica Lc1. Estas trincas são de dois tipos. Para baixas cargas, as trincas se iniciam de forma circular na região correspondente ao perímetro da indentação, ficando mais visíveis com o aumento da carga de ensaio – trincas de Hertz. Com o aumento progressivo da carga de ensaio, verifica-se a ocorrência de trincas radiais formadas no descarregamento. No entanto, a superfície do substrato subjacente ainda não se revela. Finalmente, o substrato é exposto por uma falha do tipo lascamento ou escamação, quando aplicada uma carga maior que a carga crítica Lc2, sendo comumente observada em filmes depositados em substratos que possuem baixa capacidade de suportar carregamento. O valor de cargas críticas Lc1 e Lc2 variam de acordo com o tipo de aço e condição de nitretação sob plasma.

A Fig. 3 mostra os resultados obtidos nos ensaios de adesão. De uma forma geral, a adesão, cargas críticas Lc1 e Lc2, aumenta com o aumento no tempo de nitretação. Para o aço AISI H13 os valores de Lc1 e Lc2 aumentam substancialmente com o tempo de nitretação. A carga crítica para o desplacamento Lc2 do revestimento TiN atinge valores superiores ao valor da carga máxima de teste após a nitretação por 3 horas. Para o aço AISI D2, os valores de Lc1 e Lc2 aumentam até um máximo para o tempo de 0,7 hora de nitretação. A carga crítica de trincamento do revestimento, Lc1, decresce para valores próximos da condição não nitretada para 3 e 6 horas de tratamento prévio. A carga crítica de desplacamento, Lc2, mantém-se superior ao valor obtido sem a nitretação prévia para tempos superiores a 0,7 hora. Os valores de Lc1 e Lc2 para o aço AISI H13 são sempre maiores que para o aço AISI D2.

O entendimento do comportamento de falha está relacionado à modificação das propriedades mecânicas na superfície dos aços decorrente da presença da superfície nitretada. O efeito de suporte mecânico de carga oferecido pela nitretação não deve ser analisado apenas a partir da dureza, mas pela combinação entre endurecimento e elasticidade da zona de difusão, expressos pela relação H/E, ou “Dureza/Módulo de Elasticidade”. A Fig. 4 mostra como a relação H/E nos aços D2 e H13 varia com a nitretação e como esta se comporta perante a relação H/E do revestimento de TiN. Verifica-se que o aumento de Lc1 e Lc2 coincide com um aumento na relação H/E na zona de difusão. A maior adesão do sistema dúplex é verificada quando a relação H/E da superfície nitretada atinge o valor mais próximo ao do revestimento TiN sem a nitretação sob plasma e a relação H/E do aço temperado e revenido é muito inferior à do TiN. Na condição DÚPLEX, as propriedades mecânicas do substrato e do revestimento estão compatíveis e os valores de carga de falha Lc1 e Lc2 são muito superiores, aumentando o tempo de residência do revestimento na ferramenta e com isso a sua vida em serviço.

 

Considerações Finais

A microestrutura na camada nitretada sob plasma depende da fração de nitrogênio na mistura gasosa e do tempo de nitretação. As curvas de limite de potencial para a formação da camada de compostos mostram que a eliminação da camada de compostos, via de regra, deve prever o uso de baixas frações volumétricas de nitrogênio na mistura gasosa. Para a fração de 5% em volume de nitrogênio na atmosfera nitretante, o potencial de endurecimento superficial atinge valores superiores a 1000 HV. A profundidade da camada nitretada cresce com o aumento no tempo de nitretação.

A adesão do revestimento tribológico de TiN é fortemente dependente das propriedades elasto/plásticas do substrato. Quando a relação H/E é inferior à do revestimento a adesão do TiN é baixa. O uso da nitretação sob plasma com pré-tratamento é eficiente para elevar a adesão do revestimento para os dois aços estudados. Esta melhoria ocorre quando as propriedades mecânicas do substrato nitretado se aproximam das do revestimento de TiN. A elevação de H/E na região da interface promove a ação de camada de suporte mecânico e eleva os valores da carga crítica de falha Lc1 e Lc2. Desta forma, a utilização de superfícies dúplex é uma opção tecnológica viável para elevar o desempenho de ferramentas revestidas.

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